| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : индолил-3-ацетонитрилВнешний вид: бесцветн. маслянистая жидкость Молекулярная масса (в а.е.м.): 156,19 Метод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы гетероциклических соединений" Вып. 7, Ереван 1966 стр. 33 В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 750 мл. снабженную мешалкой, холодильником и термометром, помешают раствор 34,8 г (0,2 моля) грамина в 300 мл метилового спирта и при перемешивании приливают 78 г (0,5 моля) йодистого этила, затем раствор 32,7 г (0,5 моля) цианистого калия в 50 мл воды. Продолжая перемешивание, реакционную смесь нагревают до 50-55 С и поддерживают эту температуру в течении двух часов. Спирт отгоняют в вакууме водоструйного насоса, остаток разбавляют 150 мл воды и экстрагируют тремя порциями эфира, по 80—100 мл каждая. Эфирный экстракт сушат безводным сернокислым натрием, растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, собирал фракцию, кипящую при 156—158°С (0,2 мм), пли 192—194°С (1 мм.) Выход 24,8—25,7 г., или 79,4—82,3% теоретического количества.
|
|
